柠檬酸钾的技术要求

柠檬酸钾 -技术要求 食品添加剂柠檬酸钾应符合下表要求：
项目 指标
柠檬酸钾（干燥后）含量（以C6H5K3O7计），%≥ 99.0
碱度 通过试验
砷（以As计），%≤ 0.0003
重金属（以Pb计），%≤ 0.001
干燥失重，% 3.0～6.0
硫酸盐（以SO4计），PPM 1000
氯化物（以Cl计），PPM 200
铁盐（以Fe计），PPM 10
基本外观
白色或微黄色结晶颗粒或结晶性粉末。
试验方法
除特殊注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂；试验用水应符合GB6682中三级水规格；测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品均按GB601、GB602、GB603之规定。
鉴别试验
试剂和材料
吡啶乙酸酐溶液：3+1。
鉴别方法
柠檬酸根的鉴别
称取约1g试样，溶于100mL水中，摇匀，取0.5mL置于已有20mL吡啶乙酸酐溶液的试管中，摇匀，溶液应呈洋红色。
钾离子的鉴别
称取约5g试样，溶于100mL水中，用铂丝蘸取此溶液，在无色焰火中燃烧，火焰应呈紫罗蓝色。
柠檬酸钾(以C6H5K3O7计)含量的测定
方法提要
以冰乙酸为溶剂，结晶紫为指示剂，用高氯酸标准溶液滴定至试液由紫色变成蓝色为终点，以无水形式计算其含量。
试剂和材料
a、冰乙酸；
b、高氯酸标准滴定液：c（HClO4）=0.1mol/L;
c、结晶紫指示液：5g/L。
测定方法
称取烘干物A0.25g，至0.0002g，置于干燥的250mL锥形瓶中，加40mL冰乙酸，微微加热溶解，冷却至室温，加2滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定液滴定至溶液由紫色变蓝色为终点。同时做空白试验。
分析结果的表述
以质量百分数表示的柠檬酸钾（以C6H5K3O7计）含量（X）按下式计算：
X=（V1-V0）c×0.1021/m×100=（V1-V0）c×10.21/m
式中:V1——试样滴定消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；
V0——空白滴定消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；
c——高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
0.1021——与1.00mL高氯酸标准滴定溶液[c（HclO4）=1.000mol/L]相当的，以克表示的柠檬酸钾的质量。
所得结果应表示至1位小数。
允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果之差不得大于0.2%。
碱度的测定
试剂和材料
a、盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.1mol/L；
b、*指示液：10g/L。
分析步骤
称取1.0g试样，至0.01g，溶于20mL无二氧化碳的水中，加1滴*指示液，溶液应呈粉红色。加0.4mL盐酸标准滴定溶液，粉红色消失。
砷（As）的测定
称取1.0g试样，至0.01g，溶于25mL水中，作为试样溶液。其余按GB8450中“砷斑法”进行。与含砷（As）3μg的砷标准溶液比较。
重金属（以Pb计）的测定
称取1.0g试样，至0.01g，溶于25mL水中，作为试样溶液。其余按GB8451之规定进行。与含铅（Pb）10μg的铅标准溶液比较。
干燥失重的测定
称取1.5g试样，至0.0002g，其余按GB6284之规定进行，烘干温度为180±2℃。试样烘干后的烘干物A，留作测定柠檬酸钾含量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.1%。
硫酸盐（SO4）的测定
称取0.2g试样，依硫酸盐测定标准操作程序（SOP-ZL-0402-00）检测，以SO4计不得超过1000PPM。
氯化物（Cl）的测定
称取0.2g试样，依氯化物测定标准操作程序（SOP-ZL-0401-00）检测，以Cl计不得超过200PPM。
铁盐（Fe）的测定
称取1.0g试样，依铁盐测定标准操作程序（SOP-ZL-0403-00）检测，以Fe计不得超过10PPM。