*气相色谱与气质联用分析

含量测定用新开封的对照品，桂皮醛对照品较不稳定。对照品溶液应新鲜配制。

目的建立*中桂皮醛的含量测定方法和鉴定挥发性化学成分。方法：气相色谱法，*是樟科植物肉桂（CinnamomumcassiaPresl干燥枝、叶经水蒸气蒸馏得到挥发油。3mm4m不锈钢柱，10%PEG-20M为固定液，ChromosorbWAW6080目担体，FID检测器，柱温190℃；气质联用，以HP-5毛细管柱，柱温起始120℃保持5min后5℃.min-1升温至150℃保持7min检测质荷比范围10425结果：桂皮醛在210mg.mL-1范围内具良好线性关系，平均回收率为98.3%101.6%RSD≤1.3%气质联用鉴定了39种化合物。结论：方法简便，快速，准确，可有效排除其它成分的干扰。

主要成分为桂皮醛（Cinnamicaldehyd现行质量规范中国药典（1995年版）采用加入过量的亚硫酸氢钠，桂皮醛与亚硫酸氢钠形成红色沉淀物，该沉淀物溶于水层而与油层分离，读取油层体积计算含量，方法简单，但周期长，误差大，且当样品中混有其它醛类时，使用该法测得的结果偏高。本文采用气相色谱法测定其含量，方法简单、快速，可排除其它杂质的干扰，本文还应用气质联用对*中挥发性成分进行鉴定。

1仪器与试药

产地广西） 日本ShimadzuGC-17A；C-R6A数据处置机；美国HP5890气相色谱仪；HP-MS检测器；NBS75K.质谱数据库。无水乙醇（AR桂皮醛对照品（中国药品生物制品检定所提供）*（市售。 气相色谱仪

2溶液制备

加无水乙醇稀释至刻度。 2.1对照品溶液的配制精密称取桂皮醛对照品约0.1g置25mL容量瓶中。

加无水乙醇稀释至刻度，2.2样品溶液的配制精密称定样品约0.05g置10mL量瓶中。摇匀，作为供试品溶液。

3实验条件及其考察

3.1色谱条件

10%PEG-20M固定液，3.1.1填充柱气相色谱柱条件4mm3m不锈钢柱。ChromosorbWAW6080目担体，FID检测器，柱温190℃，检测器温度230℃，载气：氮气60mL.min-1氢气、空气压力：50kPa

分流比40∶1流量1.0mL.min-1柱温：起始120℃保持5min后以5℃.min-1升温至150℃保持7min检测质荷比范围10425离子源温度300℃，3.1.2气质联用系统条件HP-55%苯取代甲基硅酮）毛细管柱（0.25mm30m载气：氦气。倍增电压1500eV

加无水乙醇稀释至刻度作对照品储备液，3.2线性关系考察精密称取桂皮醛对照品0.5g置25mL量瓶中。分别精密量取12345mL于10mL量瓶，加无水乙醇稀释至刻度，分别吸取3μL注入气相色谱仪中，记录色谱，以样品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，作回归曲线，回归方程（n=3为：

Y=3.0104X-5.3102r=0.9999

桂皮醛在210mg.mL-1范围内具良好的线性关系。

结果峰面积RSD为1.29%标明样品在10h内稳定。 3.3稳定性试验精密吸取样品溶液在0124610h进样。

按样品测定法依法测定8次，3.4重现性试验取同一批样品。结果平均含量为79.7%RSD为0.88%

每份约0.03g精密加入桂皮醛对照品各约0.03g于10mL量瓶中，3.5加样回收率试验分别精密称取已测定含量的同一批号*样品6份。加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，分别吸取3μL注入气相色谱仪中，记录测定色谱，每份样品测定3次，结果加样回收率为98.3%101.6%zui大RSD为1.3%

记录色谱结果，3.6样品测定结果分别吸取对照品溶液和供试品溶液3μL注入气相色谱仪中。计算；另取同批样品10mL按中国药典1995年版方法测定。

从*中分得41个成分，3.7气质联用分析取精油0.2μL按气质联用条件直接进样。上述条件下。鉴定了39个成分，占全精油的95.1%

4结果与讨论

所有的醛类和甲基酮及环酮均与亚硫酸氢钠发生反应，由气质联用分析结果可知*中含有苯甲醛、*、2-甲氧基肉桂醛等醛类。引起药典法含量测定结果偏高。